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热释光检测与光谱检测的优缺点

来源:释光测年仪    编辑作者:光释光测年仪    发布时间:2018-12    浏览量:

  热释光检测法的优缺点在哪里?

  热释光是上世纪六十年代兴起的一项考古、地质检测技术。几十年来的实验,在考古检测方面是一个很好的科技手段。它是利用晶体在受到辐射作用后积蓄起来的能量,在加速过程中以光的形式重新释放出来而测试纪年的。石英晶体有较长的半衰期(109年),可把它们视为每年提供大小恒定的固定照射剂量的放射源。陶瓷中的矿物晶体如石英、长石、方解石等晶格缺陷受到上述放射性核素发出的αβγ等射线放射时会产生自由电子,这些电子则被晶陷俘获积蓄起来。在石英、长石晶粒被加热到一定时,这些俘获电子会从晶陷中逃离出来,并以发光的形式释放能量,这就是热释光。一件陶器样品加热时发射的热释光越强,其年代越长.反之则短。陶器在烧制时经过了 500 ℃ 以上的高温,粘土中的矿物晶体,释放原先贮藏的热释光。释放完后,又继续接受贮藏大小恒定的固定辐射能。这些辐射能是在陶器烧成后开始增加的,可以作为陶器年龄的标志。热释光测试的是器物最近一次受热以来经历的时间。每个陶器的内部放射性物质含量和外部提供的辐射剂量不同。埋藏地下周围土壤的放射性射线对陶器的作用又不同。因此既要测定器物各自的年剂量,陶器内部的放射性物质提供的 αβ剂量,又要测试埋藏土壤提供的γ剂量和宇宙空间提供的宇宙射线年剂量四部分,然后才能进行综合计算。

  热释光测年法的优点是:测试准确度比较高。测试2000年以内的物品,绝对误差可以小于100年,在最理想的条件下可将误差缩小到5﹪。

  热释光测年法的缺点是:一、钻孔取样对器物有一定的损伤。二、对测试条件要求比较严格,在不符合测试条件时误差可能会大到90%,得出相反的结论。

  应该说,用在考古研究,能够保证全面了解掌握取样周围环境条件的情况下,基本都是准确的。用在收藏测量上有准有不准。

  用在古陶器检测上比较准确,用在瓷器上有准有不准。

  比如有元青花梅瓶经热释光检测结论13-14世纪,有的经检测600年。但也有人送检出土元青花结论50年。为什么会相差这莫大,主要可能是取样藏品都已出土多年,原先所处的环境条件不同,出土后所处的环境条件也不同,,而检测人员又不可能按检品真实的出土环境和出土后环境条件来正确的设置监测系数和计算方法,因此发生失误也是正常的。

  一般来说,热释光检测陶器比较准确,这不仅是因为陶器烧成温度较低,内含的石英等矿物颗粒并不融化,而且出土后一般不会采用高温煮洗等方式,环境变化不太大。因此测量较准。而瓷器则不同,经高温烧成后内含的石英颗粒等矿物晶体已融化重新组合,样品采集后会有石英含量不足,无法得出检测结论的情况;出土环境不同,出土后有的为了除去牢固的附着物而用去污药水浸泡,甚至加热煮沸清洗都是常见的事。这种情况下有的不适于做热释光检测,虽然出土的老物检测也会是不到50年,有的虽然可检测,但检测人员无法搞清环境条件,不能设置正确的计算数据和方法,结果也会出错。因此,热释光是一种好的检测方式,实事求是的说在检测瓷器的时候他的缺陷也不容忽视。大约在下列几种情况下热释光检测法是无效的,甚至是相反的:

  ① 检品曾经高温蒸煮清洗的或曾遇有其他高温条件的,热释光检测无效,老物会检测成新物。

  ② 检品曾经作过釉面光照测试的,热释光检测结果可能混乱而不正确,新物会检测成老物。

  ③ 检品出土条件特殊而无法得知,检测人员无法正确设置检测和计算数据或常量的,检测结果可能不正确。

  ④ 检测部位经过修补的,检测结论会出错(老物用新料修补的部位,和新物用老料修补的部位都会做出相反的错误结论。而现代修复高手修复的部位是没有相当目鉴经验的机测人员看不出来的)

  一个负责任的检测人员应该把这些向送检者讲清楚,大家也应该了解这种情况,才能正确的认识和使用热释光检测方法,达到准确的检测目的。

  X射线荧光釉面测试法有何优缺点?

  X射线荧光釉面检测法

  X射线荧光釉面检测法是近几年来新兴起的文物检测方法,目前在一些部门正在使用,是研究瓷器老工艺的有效检测方法。它的基本原理是检测器物釉(或胎)的化学组成成份和当年的老器成份相对比以研究和确定被测物的工艺特征和原料配方,相对地找出其相近似的年代。它的优点是无损检测,易为人们所接受。检测的数据是客观的,也较准确。近年的新一代仪器灵敏度大大提高,能检测微量元素就更准确了。客观的检测瓷器的种种成份,对古陶瓷研究是十分重要的,也是完全必要的。但是这种方式要求首先掌握大量的客观数据并输入电脑数据库,以便和被检物的测试数据相对照。只要某一窑口的数据较全,就有较可靠的对比性。然而要全面掌握各种窑口和出土情况的数据在短时间内是几乎不现实的。不少窑口还没有取得数据,无可对照。有的窑口只有少量数据,也缺乏广泛可比性。在这种情况下,测试数据虽然客观,无可比较,结论难下得准确。尤其是对空白区或是比较稀有的东西,难以做出准确结论。另外,对于某些故意按正确的配方生产的东西,釉面测试的办法还不足以应付。因此釉面测试只能以客观的数据为鉴定者作参考,还不能绝对独立地下鉴定结论。但是在多次的测试中,我们的科研人员总结出一条比较普遍的规律,一般来说在老瓷器中,锌、钡、锆等元素含量极低,在新瓷器中,往往含量较高,甚至高出十倍百倍。目前这种现象在解释上还有分歧,有人称为现代添加剂,有人称为元素流失。但不管怎样,在大多数情况下,很明显地可分出新老瓷器的差别。因此用X射线荧光釉面测试法划分空白区稀有瓷器的新老(而不是断代),具有较大的参考意义。尤其是象元青花这种历史上很少有仿的瓷器上,断定了新老,几乎就解决了大问题,参考意义重大。当然对于有些窑口的瓷器是否在生产中使用青料有较高的锌、钡、铝元素的含量而影响测试结果,还需作进一步的调查工作,因此,测试中个别的元素偏高的现象还要细比较分析,以防误杀误判。

  鉴於常规目测和热释光、荧光釉面测试在瓷器鉴定中都有误判(漏过假瓷器或误杀真瓷器)的可能。为此,在科技发达的今天,既发扬传统经验又利用现代技术,两种手法结合起来,是互补共进,,鉴定瓷器的正确之路。

  如何结合呢?一般来说,对常见普品,常规目测即可绰绰有余的定局。对于空白区较多的或罕见的品种,比如元青花,应该目测和机测并用,取长补短,互相补充。以仪器的客观数据弥补目测的主观性,添补目鉴的空白区,以目测的丰富经验弥补仪器测试的单调死板的局限,克服一些机测的死角。虽然各种目测和机测都使用更保险,但也没有必要作无谓的浪费。

  具体说,我们主张搞常规鉴定的人员在目鉴难以定局的方面要主动安排机测作协助。

  比如,传世老瓷有一种温润滑腻的橘皮纹釉面,过去仅凭这一种釉面即可定器物的新老,现在仿古者研究出一种方法,在釉面配料中添加一定的元素,既可形成这种温润滑腻的釉面。很难以目测识破。在这种情况下,鉴定者看其他各方面都无疑问,只要做一个X荧光釉面测试,既可知是否有现代添加成分。如没有可断定真,如明显有,可断定新仿。在这种情况下,仅靠目测或仅靠X射线荧光釉面测试,是都不能单独决定的,两者结合起来,就有十足的把握。

  我们主张,目鉴者一定要懂一些机测的道理,学会参考机测数据,才会立于不败之地。机测者一定要懂些目测的常识,要与目测者共同研究才会使机测的数据有用武之地。

  热释光测试和目测的关系也是一样。有互相依赖的因素,必须互相结合才能保证结论

  的正确。热释光有几大盲区会发生失误。必须目鉴者的经验来协助。比如:

  其一,接底、接口或有修补的器物,测试取样如果取在接或修补的部位,就会得出相反的错误结论。因此需要有经验的目鉴者协助看一下是否接底、接口或修补,以免得出相反的错误结论。

  其二,热释光是以测试器物最近一次受热为标准的。如果600年的老器物在中间比如300年时曾经受过热,那麽热释光测试的结论就会是300年,这是明显的错误,但对于热释光测年法来说却是不可避免的。而热释光这种受热的起点大概在摄氏100度左右就开始释放热能了。释放能量的多少会随着温度的增高和时间的延长而增长。比如一件已知定局的元青花鱼藻文梅瓶,有出土地址,目测是开门的元青花,荧光釉面测试也与元青花瓷釉符合较好。测试结果本应是600年以上,但因为这个梅瓶出土后曾经放进开水并加草酸煮沸清洗过,经过100度的水温后,它的热能已经提前释放一部分,因此测试的年代缩短,结果,本应600年的热释光测试结果只有120年。而120年前的光绪时期根本不可能有这样的胎骨、青料和画工。很明显热释光测试的结论失误了。这种情况就是热释光的死角。是热释光测年法所无法解决的。只有靠常规鉴定专家的经验来纠正热释光的失误。而这种失误在测试瓷器时又是经常可能发生的。因为瓷器出土后为了去除那种牢固的出土痕迹,恢复美感,用热水加草酸或84消毒液加热清洗是常有的事。经常有人反映热释光测试出土老瓷不到50年,把老的测成新的,大概就是这种原因。过去国内外的热释光检测工作都忽略了这一点,难免有把老东西检测成新东西的时候,造成一些错判的冤案。因此说,在热释光检测对的那些东西基本可以大胆肯定,而热释光检测不到年份的东西,不一定真不到年份,有些是束于条件不合而做出的错误结论,不能完全否定。我们的热释光测试工作者较多的注意了避免把新的测成老的,以免负责任,却忽视了会把老的测试成新的,造成误判误杀的冤案。主要是因为他们在目鉴方面没有经验,不能纠正热释光在盲区犯的错误。所以说,只靠热释光测年法,结论有可能对,也有可能错。因此我们主张,热释光检测人员要和常规目鉴人员相结合,克服机检的死角,避免错误的结论。如果热释光检测人员多懂一些常规目测鉴定,那就更好了。严格地说,热释光测年和X射线荧光测釉面,都还不完善,都不能作绝对的结论,只能做参考性的结论。在国际上流行把热释光绝对化,当做定论的检测,在检测瓷器方面是片面的,可能会误判误杀许多真东西,必须配以专业鉴定人员的目测才为可靠。

  目前在国内外,盲目相信机检和盲目否定机检的倾向都是不对的。机检的客观性和机检的存有死角的缺陷都是不可忽视的事实,经验丰富的目鉴存有主观性和水平参差不齐的缺陷也是不可忽视的事实。只有把常规目鉴和科技检测结合起来才能发扬二者的所长,弥补二者的不足,得出最准确的结论。也是今后文物鉴定唯一正确的道路。

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